Kiintoaineanalyysi

Tänään jatkoin eilisen kiintoaineanalyyseja tarkoituksena saada kaikki kiintoaineet hoidettua alta pois ennen marrastkuun lopun seminaariesitystä.

Analyysit tehdään jokaisen näytteenhaun yhteydessä pakastetusta 1000 ml näytteestä. Näyte sulatetaan se pitäisi suodattaa mahdollisimman pian sen jälkeen. Itse asiassa kiintoaine alkaa hajoamaan näytteessä samalla hetkellä kun sulaminen alkaa, joten nopeus on valttia.

Näyte suodatetaan halkaisijaltaan 47 millimetrisen mebraanisuodatinpaperin läpi. Ennen suodatusta itse suodatin punnitaan hyvin herkällä vaa'alla, josta luku siirtyy kätevästi suoraan tietokoneen excel-taulukkoon.

Suodatin punnitaan ennen suodatusta

Tieto siirtyy vaa'alta Exceliin.

Suodatusta varten sulatettua vesinäytettä ravistetaan voimakkaasti ja sitä kaadetaan korkeaan mittalasiin aina vähän, esimerkiksi 250 ml kerrallaan. Mittalasiin kaadettu näyte tulee samalla hetkellä kaataa suodattimeen, jotta kiintoaine ei ehdi painumaan astian pohjalle. Toki mittalasiin ja itse suodattimen seinämille jäi kiintoainetta, mutta se oli vain hyväksyttävä tosiasia.

Mittapulloonkin jäi kiintoainetta.

Itse suodatus tapahtuu alipaineen avulla, joka imee pois ilmaa vesiastiasta ja imee samalla suodattimen yläpuolelle kaadettua näytettä. Paikoin suodattaminen saattoi viedä yhden näytteen kohdalla 10 minuuttiakin, kun suodatin meni tukkoon nopeasti ja vettä suodattui hyvin hitaasti. Laborantin kanssa sovittiin, että suurimmat hiekat ja kivet näytteestä jätän kokonaan ulkopuolelle, joten olen vain merkinnyt niiden olemassaolon kyseisten näytteiden kohdalle.

Pasilan näytteen suuri hiekkamäärä

Suodatinlaitteisto

Suodatuksen myötä valkoinen suodatin jopa hautautui kiintoaineeseen

Kun kaikki vesi oli suodattunut alapuolisen astiaan, kytkettiin alipaine pois päältä, irrotettiin sen letku ja otettiin suodatin talteen. Suodatin taiteltiin ja asetettiin lasiastiaan, koska ilman taittamista se kuivuisi lasiin kiinni. Paikoin suodattimessa oli niin paljon ainesta, ettei sitä meinannut saada taitettua!

Myös astiaan suodattuneesta vedestä otettiin dekkalasiin talteen 100 ml, ja nämä molemmat laitettiin lämpökaappiin 105 'C kunnes a) paperisuodatin oli täysin kuiva ja b) kunnes dekkasta oli haihtunut kaikki vesi.

Lämpökaappi

Lämpökaappi

Dekkojen kuivumista oli hauska seurata, sillä sen lasipintaan piirtyi kiintoaineesta rajoja, vaikka näyte periaatteessa oli jo suodatettu puhtaaksi - veteen jää kuitenkin kaikkein pienimpiä partikkelikokoja, joiden määrä selviää haihduttamalla näytteestä vesi pois.

Kuivuva näyte piirsi dekkan kylkeen raitoja

Kuivuneet näytteet seuraavan päivänä

Suodatin kuivui noin puolessatunnissa, dekkat jätin lämpökaappiin yöksi. Seuraavana päivänä kuumat dekkat ja suodatinpaperit otettiin lämpökaapista jäähtymään eksikaattoriin. Se on paksu lasia oleva astia, jonka pohjalla on kosteutta imeviä kivennäköisiä kappaleita. Eksikaattorin kansi on tiivis ja hankala avata, mutta näin kosteus pidetään pois näytteistä.

Eksikaattori

 Kun dekkat ja suodattimet on jäähtyneet huoneenlämpöisiksi voidaan ne punnita uudelleen. Tämän jälkee dekkat laitetaan likoamaan pesua varten ja suodattimet siirretään upokkaisiin jotka nekin punnitaan ennen käyttöä (ja suodatinta).

Kuivan suodattimen punnitseminen

Upokkaan punnitseminen

Pasilan maidonvalkoisten vesien suodatin kuivana

Upokkaissa näytteet siirretään uuniin, missä niille tehdään vielä kuivapoltto, jonka jälkeen suodattimet punnitaan vielä viimeisen kerran. Uunissa lämpötila on yli 500 'C ja näytteet ovat siellä ainakin 2 tuntia.

Uuni ja upokkaat. Jos upokkaat laittaisi valmiiksi kuumaan uuniin ne palaisivat heti.

ps. Viime kerran näytteenhakureissun jälkeen siirtäessäni vettä kanisterista näytepulloihin löysin vesistä tällaista elämää!